氣相色譜柱的維護如何進行
更新時間:2018-04-18 點擊次數:1564
氣相色譜柱的維護如何進行
氣相色譜柱規(guī)范使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
2.應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
3.一般說來氣相色譜柱不能反沖,只有*者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠"飽和",避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
5.經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50"75ml。
6.保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
7.色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進入柱內,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時,小心擰開柱接頭,用潔凈小鋼將柱頭填料取出1"2mm高度再把柱內填料整平。然后用適當溶劑濕潤的固定相填滿色譜柱壓平,再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善,但是很難恢復到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱,可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失一定的柱效,這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。