二次熱解吸儀解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析
二次熱解吸儀掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時(shí)間:取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
二次熱解吸儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物;
然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。
1.解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:
先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);
第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。
采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜;
提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。
毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了性化合物的分析。
二次熱解吸儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在內(nèi)分析;
或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。
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