頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。那么,作為的常用儀器,我們該如何延長它的使用壽命呢?具體方法如下:
一、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
二、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果,HMDS其次,TMCS較差。
三、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
四、金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質,以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
五、色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質可多次使用,以密封不漏氣為準。
六、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同*不同材質壽命不一,如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可
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